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我们首个实验室制造的 LK99 样品,在 20 倍放大镜下
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在这个视频中,您可以看到我们第一次成功的LK99复制片段,显然表现出抗磁性 与中国的复制品一样,铁屑排列相似,但当它放在蜡纸的顶部而不是下面时,它会跳到磁铁上——这种颗粒没有这样做。仍然有可能是磁性杂质以某种方式进入。还有其他一些颗粒具有类似的行为 - 我决定将它们放回烤箱中,希望能使更多的晶体生长成核。 到目前为止的一些注意事项: 我们最初的测试是在涂有氮化硼的石墨坩埚中,以防止铅的减少,用足够的磷化铜获得10%的铅摩尔量。我们完全遵循了所有其他说明,但磷化铜与拉纳克石的比例在各种论文中不一致。该试验显然没有足够的磷,因为粉碎的锭大部分不是所描述的灰色陶瓷,而是大部分是绿黄色混合硫酸盐。此外,氮化硼剥落,在显微镜下检查时,一些铅明显还原成金属形式。 由此我们意识到必须有大量过量的铜,以便产生的磷酸盐量接近化学计量,铅以铜作为杂质形成氧化焦极矿,假设并非所有多余的铜都进入其中。仍然有一些硫酸铅作为生长通量似乎有所帮助,这得到了论文的证实。我怀疑含有Cl或F的焦极矿不会有超导相,因为额外的氧可能在自旋轨道耦合中起作用。 在第一次尝试之后,我们不想花一天时间等待拉纳克石烹饪,所以我们没有先制作拉纳克石,而是将化学计量量的氧化铅和硫酸铅直接与磷化铜混合 - 磷化铜释放其磷,因此在将来的运行中,首先制作拉纳克石可能会有好处, 使其已经结晶并准备立即被磷还原。我想它会改善呐喊声,但对于基本的晶体生长,这种新方法被证明很好 - 显示的视频来自第二次运行。此外,第一次运行看起来实际上是熔化的 - 不仅仅是烧结或经历固态扩散。当坩埚在烤箱中倾斜一定角度时,它会滴入坩埚的一个角落。因此,如果混合物无论如何都是熔融的,我认为拉纳克石的结晶可能对最终的氧化焦晶石结晶没有太大影响。在这次成功的运行中,我们还添加了更多的磷化铜 - 重量略高于1:4,我们在喷灯碳化硅坩埚中进行实验,希望喷灯将碳化硅涂上二氧化硅并防止与内容物发生反应 - 这似乎或多或少起作用,我们发现多个被磁铁偏转的Lanarkite小晶体, 但不被它吸引。 我们目前正在重新发射该样本,因为我们只运行了5个小时,就试图完成今晚APEC流的运行:根据论文,他们通常运行了大约10个小时。我们还在我们的新氧化铝坩埚中烧制了一个Cu1P与“lanarkite”(化学计量上混合了氧化铅和硫酸铅)比例几乎为2:3的新样品,希望它根本不会与样品发生反应,因为它似乎是一些正常的焦极矿或在与碳化硅的界面处形成的某种绿色玻璃。 我们计划尝试各种元素来代替铜或补充铜,如镍、镉、银等——其中一些在专利中没有提到。我们知道溶剂应该能够像冰糖一样在室温附近生长这些晶体,并且也会尝试。 干杯
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