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基本操作——防止倒吸、防止堵塞(平衡压强)
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防倒吸 A. 漏斗贴面干管浅,串一空瓶入口短。 B. 下层不溶来隔离,液面逼近稍逸散。 防堵塞 C. 玻丝棉花入口过,阻挡粉末滤泡沫, D. 若是凝华出口阔,若是气堵旁路躲。 ◆A. 倒置漏斗,漏斗口刚好贴在液面,如图1,或干燥管浅浅插入液面以下,如图2;在气体的通路上串一个空容器,但入气口必须要短,如图3。 ◆B. 用不溶解气体的下层液体,把气体与易溶解气体的上层的溶液隔离开来,导管内不会形成负压,如图4;导气管口很接近液面,不形成密闭空间,气体出来大部分被液面拦截,稍有少量气体逸散到空气中,不够完美,如图5。有机制取溴苯的实验中,锥瓶硝银管近面,制乙酸乙酯的实验中,沸石管端近液面,都是这个类型防倒吸。 ◆C. 常见的堵塞:一种是反应管内若是细粉末状物质,容易被气流带入导管内,形成堵塞,一种是气流产生泡沫,并带入到导管内。防堵的方法都是:在导管的入口用玻璃或棉花等进行过滤,阻挡固体、液体,疏导气体。如下图1。典型例子有两个:高锰酸钾制取氧气时,在大试管口塞一团棉花过滤高锰酸钾粉末,如下图2;实验室制取乙炔时,反应太快,氢氧化钙浆状泡沫很多,用一团棉花塞在制取装置出口过滤,如下图3。 ◆D. 第三种堵塞是固体物质易升华,在导管内冷却凝华堵塞,防堵方法是:出口用大口径的导管或容器。如制取氯化铁或氯化铝,反应管直接接到集气瓶中,如下图4。第四种堵塞是气体因压强差引起的,如分液漏斗上口,如果槽孔不对齐,漏斗内因逐步形成负压,不能顺利持续流下;如果反应太快,使反应器中压强大于漏斗内压强,形成气阻,分液漏斗内液体也不能流下,防堵的方法就是:气体从旁路走,消除压差,如装恒压管或使用恒压漏斗。下图5就是用恒压管连通漏斗与烧瓶,等效于恒压漏斗,漏斗中液体仅受重力作用顺利流下。如果是制气并量气,恒压漏斗可消除漏斗滴入烧瓶中的液体体积。口诀叫【量气用它显精明】。
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