【即刻分析】002.聚丙烯树脂的定性定量分析

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【即刻分析】是一档专门用于介绍在成分分析、解析配方过程中遇到的各种分析方法和手段的随心笔记，视频内容会尽量控制成泡面时间，水滴成川。
由于我不会涉及很深入的仪器原理，因此以下挑选一些常用仪器作简单介绍，以及常见的一些条件和测试方法：
1.FTIR：定性主成分，有时候少量也可以定性，显微红外可以定性微区物质。定量有一定门槛，暂不用，想要定量可以参考近红外NIR的方法；
2.NMR：定性定量可溶的有机物，暂不涉及高温、固体核磁；（备注：详见我主页有长篇原理介绍）
3.XRF：定性元素，定量多为半定量，需要足够的样品，液体、固体都可以有不同的方法测试，WDXRF可定F及其后元素，EDXRF可定Al及其后元素，Na、Mg含量若多也可以定；轻元素检出限甚至是0.5%或1%或更大，重元素检出限可以达到0.1%，不同元素检出限有别；玻璃融片法可以定量无机物或无机氧化物；
4.XRD：定性物质，主要为有晶型的无机物，部分有机物也有晶型，定量多为半定量且涉及不多。
5.TGA：热失重，可以实现样品的定量，一般设置，20度每分钟，40-800度(N2)后降温至500，切空气氛围后继续升温至800度；切空气的目的是为了让一些没有办法在N2氛围失重的残碳继续在空气氛围中失重；若样品量少的情况下，用TGA烧出来的灰分做其他测试也是一个不错的选择；
6.DSC：用来确定聚合物的Tg和有机物的熔点，根据实际情况设置升降温程序，避免物质高温分解；
7.GC-MS：定性定量有机物，GC可以选择不同溶剂、柱子、升温程序，MS常见为EI硬电离，可变换条件太多需摸索；定量可酌情选择对应的GC-FID测试；若是HS-GCMS可以定性定量挥发物，HS普通150度的保温温度，水样常见70度，且HS的检出限可以达到ppb级别；若是Py-GCMS可以定性大分子，一般Py裂解温度设置为550；默认都是最最最常用的5MS柱，特殊情况可选WAX、624等偏极性柱；（备注：气相的知识可以参考b站的《色谱学堂》）
8.SEM-EDS：SEM微区形貌、EDS微区元素分析(面扫、点扫)，元素为定性半定量，可定B元素及其后，碳元素不可信，Al、O元素酌情信，部分元素容易误检需谨慎，且有些元素容易分不清，诸如N和Ca；
9.HPLC：分析型主要为反相柱系统，定量极性有机物，同GC一样需要摸索条件；制备型的HPLC咱也用不起；
10.MS：定性化合物分子量，用来确定化合物组成，门槛较高，最好有一定的积累；常见低分辨ESI源软电离的MS，有的时候需要解析分子式会涉及用Q-TOF或Maldi TOF；缺点就是对不电离的分子无响应，比如烷烃蜡；
11.LCMS：常见用来定性定量化合物，同LC一样需要摸索条件；特殊情况下可以用LC-MSMS；
12.有机元素分析仪：可以定量CHNSO五种有机元素，其中CHNS和O元素分别为两种条件测，数据不可累加，且进样量只有2mg左右，有较大的误差，分析数据需谨慎；
13.ICP：定性定量元素，前处理牵涉太多内容太杂需留意，ICP-OES测试ppm级别含量，ICP-MS测试ppb级别含量，可测元素一两句写不完，重点注意不可测卤素元素、C、N、O；
14.IC：定性定量离子，进样系统通常为水样，可测阴：卤素离子、硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、甲酸、醋酸、磷酸、草酸等，阳：Li、K、Na、Mg、Ca、NH4等，对于有机卤素，可以额外做氧弹燃烧变成卤素离子再测试；
15.GPC：分析型用于聚合物分子量分布测试，常见的流动相包括水、THF、DMF、六氟异丙醇、氯仿、二氯甲烷等，当然还有制备型GPC咱也用不起；
16.还有一些理化实验，比如熔指、粒径、色度、pH、水分、粘度、滴定、固含、灰分、密度、紫外光谱、硬度、熔点等，还有很多前处理操作，比如洗涤、溶解沉淀、超声、微波、回流、索氏、冷冻研磨、柱分离等。
 
讲这么多也只是冰山一角。讲不完，根本讲不完，名字列这里了，有兴趣自行搜索学习吧。
 
写到最后：成分分析，就是综合这么多的仪器输出的数据，去整理和领悟，凑成一份配方表，不同的体系、不同的分析需求所用的仪器数量、条件也不一样，还可以通过体系的学习，配合自己的配方经验来酌情量化仪器的测试，节约成本，提高效率。我认为目前化学的这个领域上的道路还不是AI可以完全替代的，有兴趣的大家可以一起跟进。

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